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吡啶-3-磺酸的检测方法

日期:2020-03-31 06:39
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摘要:对于液相分析3-吡啶磺酸(别名:吡啶-3-磺酸)的方法,目前国内尚无有明确的方法,很多有经理的液相厂家或化验员都不知具体分析方法,在机缘巧合情况下经过我司工程的不懈努力,我司获得了可靠的分析方法,分析线性及分析结果都准确.

1. 使用设备:深圳普分科技双泵液相色谱仪

2. 药剂:1):甲醇10瓶(色谱纯500ml); 2):乙腈10瓶(色谱纯500ml)3):庚烷磺酸钠1瓶;4):冰乙酸1瓶;5):三乙胺1瓶; 6):碳酸钠1瓶; 7):磷酸二氢钾1瓶; 8):季胺盐1瓶;9):烟酸标准品1盒(3~5瓶/盒,20mg/瓶); 10): 吡啶-3-磺酸标准品1瓶(500g)


2.色谱条件:1):C18色谱柱:5μm 250mm×4.6mm;2):检测波长为:261nm;3):流动相:0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,按下表梯度进行洗脱;  4)溶剂:流动相A;5):流速:1.0ml/min。

3.梯度如下表:

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

100

0

7

100

0

7.1

10

90

9

10

90

9.1

100

0

20

100

0

4.具体试验操作:

取适量试样,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相A适量,振摇,使充分溶解,加流动相A稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取工作对照品适量,精密称定,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含吡啶-3-磺酸2.5µg的溶液,作为对照品溶液。以0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,按上表梯度进行洗脱,检测波长为261nm。取对照品溶液、供试品溶液各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。

 

 5.配置

 

高效液相色谱仪配置

名称

规格

数量

备注

紫外检测器

190-700nm

1台

 

高压输液泵

0-10ml/min

2台

 

梯度混合器

 

1套

 

手动进样阀

配20ul定量环

1套

 

C18色谱柱

250mm*4.6

1根

 

溶剂托盘

 

1台

 

色谱工作站

反控型

1套

 

梯度工具包

 

1套

 

超声波清洗机

 

1台

 

溶剂过滤器

 

1套

 

无油真空泵

 

1台

 

有机滤膜

0.45um

1包

 

水系滤膜

0.45um

1包

 

有机滤器

0.45um

1盒

 

水系滤器

0.45um

1盒

 

辅助仪器

名称

规格

数量

备注

分析天平

0.1mg

1台

 

移液枪

单道,可调,容量1-10ml,精度0.1ml

1只

 

移液枪枪头

1ml、2ml、5ml、10ml

各一包

 

电脑

台式机,带PCI扩展槽

1套

 

打印机

 

1套